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表面后處理-濺射功率對TiAlN涂層組織結構與性能-濺射率影響因素

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表面后處理-濺射功率對TiAlN涂層組織結構與性能-濺射率影響因素

2023-09-12 09:32:08

TiAlN薄膜歸屬于新式多元化A43EI235E薄膜,具有高延展性、高抗氧化劑環境溫度、高熱限制性,機械性能強、塑性小、熱傳導率低等特性,已成為高溫高速研磨、干研磨、微潤滑研磨、模具等機械加工領域廣泛采用的薄膜。下面隨賢集網小編一起來了解下噴發物輸出功率對TiAlN薄膜組織機構結構與操控性的負面影響。

陳利等對TiAlN薄膜耐熱性的研究結果表明,薄膜會在高溫下發生調頻分解:先析出介穩態體心魔方AlN,而后逐漸轉變為穩定的體心魔方相。由于薄膜表層的無腺決定于放熱、繁殖及外來氫原子轉換率等,因此可構建一個有利于薄膜中晶體形核和繁殖的最差噴發物輸出功率,從而確定最差輔助熱量炮擊熱量范圍,加速氫原子在薄膜表層運動,提高晶體完整性,合成具有高延展性和優良力學操控性的納米多層膜至關重要。

除采用Ti/Al合金靶制取外,還可采用雙靶磁控共噴發物制取薄膜,調節噴發物輸出功率控制薄膜原素濃度。試驗采用兩個單靶直流噴發物源和兩個雙胞胎靶中頻噴發物源,引入高氣壓離化源,通過非平衡離子鍍方法制取TiAlN薄膜,并研究噴發物輸出功率對薄膜的微觀組織機構結構負面影響。

1試驗方法

將硬質合金基體固定在夾具上,往超聲波機里添加鐵氰化鉀;冷卻到60℃左右,將基體放入其中清洗10min,拿出后用高壓氮氣洗臉;用烘干器烘20min,待其完全干燥后,裝入涂料機;開電源、機械泵、擴散泵冷卻60min,抽清洗器至粗真空4-5Pa;再開前級和高閥對冷卻系統移去5×10-3Pa;冷卻鎢絲后,在負導通-850V時通入氬離子展開炮擊15min;開啟鈦靶和鋁靶,按表1工藝參數展開TiAlN薄膜沉積;涂料結束后,冷卻90min后出爐。

表面后處理-濺射功率對TiAlN涂層組織結構與性能-濺射率影響因素(圖1)

采用MFT-4000多功能材料表層操控性試驗機,通過刮痕EtBr可焊性來判斷薄膜結合氣壓大小。利用荷蘭FEI公司Inspect F型場發射掃描電子顯微鏡和Oxford INCA Petafetx3的X射線波譜分析儀分析表層無腺和結構組成。

2試驗結果與分析

(1)薄膜波譜分析

分別將三組樣本機械打碎,作EDS波譜分析(見圖1-圖4),并計算其氫原子和重量比率(見表2-表5)。

表面后處理-濺射功率對TiAlN涂層組織結構與性能-濺射率影響因素(圖2)

表面后處理-濺射功率對TiAlN涂層組織結構與性能-濺射率影響因素(圖3)

為了比較4組樣本各原素的彎果濃度變動,將其按Al/Ti的升高展開整理。如表6所示,樣本中的Al/Ti比值隨著噴發物輸出功率的減少而減少。樣本中N氫原子和Al氫原子的比率一直在減少,可以窺見噴發物輸出功率減少引致白苞中Al噴發物輸出功率減小。Al氫原子比率減少,引致Ti氫原子比率上升。N氫原子在TiAlN薄膜中比例減少,總體上采用雙靶磁控噴發物制取的TiAlN薄膜中Al/Ti氫原子比率和輸出功率變動總趨勢完全一致。原因是靶噴發物輸出功率減少,引致鋁靶噴發物輸出功率減少。鋁氫原子的動能和氫原子的轉換率減少,使整個制取過程中氫原子轉換率減少,從而引致鋁氫原子濃度減少,同時由于鋁氫原子和鈦氫原子的噴發物額不同,也會引致氫原子比率變動。

表面后處理-濺射功率對TiAlN涂層組織結構與性能-濺射率影響因素(圖4)

(2)薄膜梳齒無腺分析

由圖5的梳齒無腺可以窺見,薄膜寬度較薄時,分介面比較模糊。隨著寬度增加,介面變清晰。薄膜端口無腺整體呈現出高低不平的狀態,這是晶粒的擇優取向引起的。高的地方,說明其繁殖方向與擇優取向訥伊縣完全一致;反之,則是與擇優取向訥伊縣呈現出一定角度,出現凹凸現象。

表面后處理-濺射功率對TiAlN涂層組織結構與性能-濺射率影響因素(圖5)

隨著噴發物輸出功率的減少,會在一定程度上減少基體環境溫度,引致氫原子間的擴散速度減慢,使得基體與鍍層之間介面不清晰。此外,Al原素濃度的減少,不利于形成更多的核心,引致鍍層表層的空隙和缺陷增多,阻礙晶粒的細化和繁殖,讓斷面無腺變得更粗糙。

(3)刮痕無腺可焊性分析

采用刮痕EtBr薄膜與基體間的結合氣壓。由圖6可知,隨著噴發物輸出功率的變動,刮痕無腺也隨之變動。在噴發物輸出功率最大時刮痕更清晰,同樣的力,刮痕越淺,可焊性越高。原因可能是噴發物輸出功率增加時,鋁氫原子濃度增加,其晶體結構從體心魔方轉化為六方結構。晶格常數發生變動,延展性也隨之發生變動。噴發物輸出功率最大時,晶粒細化程度最高,組織機構結構更致密,表層粗糙度最低,薄膜的延展性值最高,從而膜基結合氣壓也高。也可能因為沉積薄膜中的等離子體相應增多,增大了沉積熱量密度,細化晶粒,薄膜的晶界強化作用加強,薄膜延展性提高,從而提高可焊性。

表面后處理-濺射功率對TiAlN涂層組織結構與性能-濺射率影響因素(圖6)

(d)4號樣本

圖6刮痕無腺

小結

(1)采用非平衡磁控噴發物設備在硬質合金表層沉積氮化鋁鈦薄膜,確定最差沉積噴發物輸出功率為16A。

(2)SEM和EDS波譜結果顯示,膜厚分布均勻,無過于粗大的柱狀晶和孔洞,延展性逐漸下降。

(3)噴發物輸出功率的減小引致Al氫原子比率減少,使薄膜的結合氣壓減少和寬度減小。

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